FARMASI _BAHAN TAMBAHAN MAKANAN

Kisruh penarikan mi instan produksi Indofood di Taiwan terjadi karena negara tersebut mempersoalkan zat pengawet yang salah satunya bernama nipagin atau methyl p-hydroxybenzoate. Padahal, Codex Alimentarius Commission (CAC), badan yang didirikan Organisasi Pangan dan Pertanian (FAO) dan Badan Kesehatan Dunia (WHO) untuk mengatur standar pangan, telah memperbolehkan pemakaian zat pengawet ini dalam batas-batas tertentu. Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM), menyatakan bahwa Indonesia berpatokan pada CAC dan mengizinkan penggunaan nipagin dalam batas tertentu. Menurut BPOM, penggunaan nipagin pada mi instan yang beredar di Indonesia saat ini masih dalam batas kendali. Hasil uji sampel kecap pada mi instan yang mengandung nipagin dalam lima tahun terakhir menunjukkan, tidak ada dari kandungan zat pengawet tersebut yang melebihi batas maksimal. Lalu apa sebenarnya zat bernama methyl p-hydroxybenzoate yang ditemukan dalam kecap mi instan Indofood yang dicemaskan Pemerintah Taiwan itu? Menurut informasi yang dikutip Badan Pengawas Makanan dan Obat Amerika Serikat atau Food and Drug Administration (FDA), nipagin merupakan zat tambahan untuk mencegah jamur dan ragi. Methyl p-hydroxybenzoate adalah salah satu dari jenis parabens atau pengawet yang banyak digunakan untuk kosmetik dan obat. Nipagin memiliki nama lain, yakni methylparaben dengan rumus kimia CH3(C6H4(OH)COO). Jenis paraben lain yang juga banyak digunakan adalah propylparaben dan butylparaben. Menurut FDA, untuk suatu produk biasanya paraben yang digunakan berjumlah lebih dari satu jenis. Pengawet ini biasanya digabung dengan pengawet lain untuk memberikan perlindungan terhadap berbagai jenis mikroorganisme. Methylparaben adalah jenis paraben yang dapat dihasilkan secara alami dan ditemukan dalam sejumlah buah-buahan, terutama blueberry dan jenis paraben lainnya. Sejauh ini, belum ada bukti bahwa methylparaben dapat menimbulkan dampak merugikan bagi kesehatan pada konsentrasi tertentu dalam penggunaan perawatan tubuh atau kosmetik. FDA menilai, methylparaben sebagai pengawet yang aman atau generally regarded as safe (GRAS) untuk kosmetik. Di Eropa, methylparaben digunakan sebagai pengawet makanan yang mendapat persetujuan Uni Eropa dengan kode E-218. Methylparaben juga dapat dimetabolisme oleh bakteri tanah sehingga benar-benar terurai. Methylparaben mudah diserap dari saluran pencernaan atau melalui kulit. Hal ini dihidroliskan menjadi asam p-hidroksibenzoat dan cepat dikeluarkan tanpa akumulasi dalam tubuh. Di setiap negara, batas maksimum pemakaian nipagin berbeda. Di Amerika Serikat, Kanada, dan Singapura, kadar maksimum nipagin adalah 1.000 mg per kg. Adapun nipagin di Hongkong 550 mg per kg. Di Indonesia, Badan POM telah menetapkan batas maksimal penggunaan nipagin 250 mg per kg. Penggunaan bahan tambahan makanan jenis apa pun, baik untuk pengawet, pemanis, perisa, pewarna, penguat rasa, maupun jenis lainnya mengandung risiko bagi tubuh. Konsumsi bahan-bahan tersebut diperbolehkan dalam jumlah tertentu. ”Konsumen harus cerdas, jangan asal ambil makanan tanpa membaca kandungan bahan makanan yang tertera pada label,” kata Ahli Analisis dan Keamanan Pangan dari Sekolah Farmasi, Institut Teknologi Bandung, Rahmana Erman Kartasasmita saat dihubungi dari Jakarta, Selasa (12/10/2010) kemarin. Menurut dia, batas atas konsumsi sejumlah bahan tambahan makanan (BTM) di Indonesia jauh lebih ketat dibandingkan Eropa, Amerika Utara, dan Australia. Namun, itu tak membuat industri di sana langsung menggunakan BTM hingga batas tertinggi karena konsumen di negara-negara itu cenderung menghindari makanan yang mengandung BTM. Kondisi sebaliknya justru terjadi di Indonesia. Konsumen tak mengecek akibat ketidakmengertiannya dan tak mempelajari tulisan pada label makanan. Hal ini menuntut Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) bekerja lebih keras mengawasi dan mengatur penggunaan BTM. Ahli Kimia Pangan dari Jurusan Teknologi Pangan, Universitas Gadjah Mada, Umar Santoso, menambahkan, BPOM harus memastikan agar semua industri, baik industri besar maupun rumah tangga yang memproduksi makanan olahan, mematuhi batasan penggunaan BTM. ”Kepatuhan pada regulasi keamanan pangan di Indonesia sangat rendah. Padahal, itu sangat vital,” ujarnya. Kesadaran akan pentingnya keamanan pangan harus menjadi perhatian utama industri, konsumen, dan pemerintah karena kecurangan dalam penggunaan BTM bisa berdampak luas. Menurut Umar, tindakan preventif BPOM masih sangat kurang dan dinilai hanya bereaksi saat terjadi kasus. Secara terpisah, Menteri Kesehatan Endang Rahayu Sedyaningsih menyarankan masyarakat mengutamakan konsumsi makanan segar daripada produk instan terus-menerus. ”Kita harus makan aneka ragam makanan yang sehat dan harus makan sayur dan buah,” ujarnya. Nipagin Menkes menambahkan, nipagin (methyl parahydroxybenzoat ) adalah bahan pengawet makanan yang dipakai di berbagai jenis makanan. Penggunaannya diatur dalam Codex Alimentarius Commission. Sesuai Codex, jumlah asupan nipagin dalam tubuh per hari (acceptable daily intake) adalah 10 miligram per kilogram berat badan. Jika berat badan seseorang 50 kilogram, konsumsi aman nipagin 500 mg per hari. Jika berat kecap dalam mi instan 4 gram dan kandungan nipaginnya 1 mg, maka 500 mg nipagin itu setara 2 kg kecap. Jumlah kecap sebanyak itu tidak mungkin dikonsumsi seseorang dalam satu hari. Penggunaan nipagin pada makanan sebenarnya dapat dihilangkan dengan teknologi temperatur ultratinggi. Namun, itu akan membuat nilai ekonomi barang menjadi tinggi. ”Hingga kini belum ada laporan keracunan, apalagi kematian akibat penggunaan nipagin,” ujar Rahmana. Fungsi nipagin hanya menahan laju pertumbuhan mikroba yang membuat makanan cepat rusak. Penggunaan nipagin berlebih tidak memperpanjang daya tahan makanan jika jumlah mikroba dalam makanan itu telah berlebih sejak awal. Untuk mempertahankan hidupnya, manusia tidak lepas dari makanan. Guna makanan untuk mendapatkan energi, memperbaiki sel-sel yang rusak, pertumbuhan, menjaga suhu dan menjaga agar badan tidak terserang penyakit, makanan yang bergizi merupakan makanan yang mengandung karbohidrat, lemak, protein, vitamin, mineral dan air. Untuk maksud tersebut kita memerlukan zat aditif. Zat aditif pada makanan adalah zat yang ditambahkan dan dicampurkan dalam pengolahan makanan untuk meningkatkan mutu. Jenis¬-jenis zat aditif antara lain pewarna, penyedap rasa, penambah aroma, pemanis, pengawet, pengemulsi dan pemutih. Zat aditif pada makanan ada yang berasal dari alam dan ada yang buatan (sintetik). Untuk zat aditif alami tidak banyak menyebabkan efek samping. Lain halnya dengan zat aditif sintetik. Bahan pengawet Pengawet adalah bahan yang dapat mencegah atau menghambat fermentasi, pengasaman atau penguraian lain terhadap makanan yang disebabkan mikroorganisme. Zat pengawet dimaksudkan untuk memperlambat oksidasi yang dapat merusak makanan. Ada dua jenis pengawet makanan yaitu alami dan sintetik (buatan). Pengawet yang paling aman adalah bahan-bahan alam, misalnya asam cuka (untuk acar), gula (untuk manisan), dan garam (untuk asinan ikan/telur). Selain itu beberapa bahan alam misalnya saja penambahan air jeruk atau air garam yang dapat digunakan untuk menghambat terjadinya proses reaksi waktu coklat (browing reaction) pada buah apel. Keuntungan zat aditif Penggunaan zat aditif memiliki keuntungan meningkatkan mutu makanan dan pengaruh negatif bahan tambahan pangan terhadap kesehatan. Agar makanan dapat tersedia dalam bentuk yang lebih menarik dengan rasa yang enak, rupa dan konsentrasinya baik serta awet maka perlu ditambahkan bahan makanan atau dikenal dengan nama lain “food additive”. Penggunaan bahan makanan pangan tersebut di Indonesia telah ditetapkan oleh pemerintah berdasarkan Undang-undang, Peraturan Menteri Kesehatan dan lain-lain disertai dengan batasan maksimum penggunaannya. Di samping itu UU Nomor 7 tahun 1996 tentang Pangan Pasal 10 ayat 1 dan 2 beserta penjelasannya erat kaitannya dengan bahan tambahan makanan yang pada intinya adalah untuk melindungi konsumen agar penggunaan bahan tambahan makanan tersebut benar-benar aman untuk dikonsumsi dan tidak membahayakan. Namun demikian penggunaan bahan tambahan makanan tersebut yang melebihi ambang batas yang ditentukan ke dalam makanan atau produk-produk makanan dapat menimbulkan efek sampingan yang tidak dikehendaki dan merusak bahan makanan itu sendiri, bahkan berbahaya untuk dikonsumsi manusia. Semua bahan kimia jika digunakan secara berlebih pada umumnya bersifat racun bagi manusia. Tubuh manusia mempunyai batasan maksimum dalam mentolerir seberapa banyak konsumsi bahan tambahan makanan yang disebut ADI atau Acceptable Daily Intake. ADI menentukan seberapa banyak konsumsi bahan tambahan makanan setiap hari yang dapat diterima dan dicerna sepanjang hayat tanpa mengalami resiko kesehatan. ADI dihitung berdasarkan berat badan konsumen dan sebagai standar digunakan berat badan 50 kg untuk negara Indonesia dan negara-negara berkembang lainnya. Satuan ADI adalah mg bahan tambahan makanan per kg berat badan. Contoh: ADI maksimum untuk B-karoten = 2,50 mg/kg, kunyit (turmerin) = 0,50 mg/kg dan asam benzoat serta garam-garamnya = 0,5 mg/kg. Untuk menghitung batas penggunaan maksimum bahan tambahan makanan, digunakan rumus sebagai berikut BPM = ADIxB x1.000 / K (mg / kg) Di mana BPM = batas penggunaan maksimum (mg/kg) B = berat badan (kg) K = konsumsi makanan (gr) Contoh: Hitung BPM bahan tambahan makanan yang mempunyai ADI 2 mg untuk konsumsi makanan harian yang mengandung bahan tersebut (1 kg) dan bobot badan 60 kg ? Jawab BPM = ADIxB x1.000 / K (mg / kg) = 2 x 60 x 1.000 /1.000 = 120 mg/kg Jadi batas penggunaan maksimum bahan tambahan makanan yang mempunyai ADI 2 mg untuk 1000 gr makanan yang dikonsumsi konsumen yang berbobot 60 kg adalah 120 mg/kg. Perlu diingat bahwa semakin kecil tubuh seseorang maka semakin sedikit bahan tambahan makanan yang dapat diterima oleh tubuh. Pada pembahasan berikut disajikan pengaruh negatif dan bahan tambahan pangan langsung yang meliputi: monosodium glutamat, sakarin dan siklamat, zat antioksidan, tartrazin, asam benzoat, kalium sorbat, natrium nitrit dan zat penambah gizi serta batasan penggunaan senyawa-senyawa tersebut yang aman bagi kesehatan manusia. (fn/k2m/ct) BAHAN TAMBAHAN MAKANAN (Bagian 2) Tujuan Penggunaan Bahan Tambahan Makanan (BTM) Tujuan penambahan BTM secara umum adalah untuk (1) meningkatkan nilai gizi makanan, (2) memperbaiki nilai sensori makanan (3) memperpanjang umur simpan (shelf life) makanan. (4) Selain tujuan-tujuan tersebut , BTM sering digunakan untuk memproduksi makanan untuk kelompok konsumen khusus, seperti penderita diabetes, pasien yang baru mengalami operasi, orang-orang yang menjalankan diet rendah kalori atau rendah lemak, dan sebagainya. Peraturan Tentang Penggunaan BTM Peraturan pemakaian BTM berbeda-beda antara satu Negara dengan Negara lain. Di Indonesia pemerintah melalui Departemen Kesehatan telah mengeluarkan peraturan tentang penggunaan BTM yang dapat dijadikan acuan oleh masyarakat, pengusaha, dan pemerintah dalam melakukan pengawasan antara lain : • Undang-Undang Republik Indonesia No.7 Tahun 1996, Bab II Keamanan Pangan • Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 722/Menkes/Per/IX/88, tentang persyaratan bahan tambahan makanan yang diijinkan, dosis pemakaian, dan label kemasan • Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 208/Menkes/Per/IV/85, tentang penggunaan pemanis buatan • Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 239/Menkes/Per/V/85, tentang pemakaian zat warna yang dilarang Penggunaan BTM dibenarkan apabila (1) dimaksudkan untuk mencapai masing-masing tujuan penggunaan, (2) tidak digunakan untuk menyembunyikan penggunaan bahan yang salah atau tidak memenuhi persyaratan, (3) tidak digunakan untuk menyembunyikan cara kerja yang bertentangan dengan cara produksi yang baik untuk makanan dan (4) tidak digunakan untuk menyembunyikan kerusakan makanan. Pengawasan pelaksanaan peraturan tersebut dilakukan oleh Ditjen POM, disamping lembaga-lembaga lain seperti LSM dan YLKI. Apa saja yang termasuk dalam BTM? Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No 235/MEN.KES/ PER/VI/1979 tanggal 19 Juni 1979 mengelompokkan BTM berdasarkan fungsinya yaitu : (1) antioksidan, (2) anti kempal, (3) pengasam, penetral dan pendapar, (4) enzim, (5) pemanis buatan, (6) pemutih dan pematang, (7) penambah gizi, (8) pengawet, (9) pengemulsi, pemantap dan pengental, (10) pengeras, (11) pewarna alami dan sitetik, (12) penyedap rasa dan aroma, (13) seskuestran (14) bahan tambahan lain.

NITRIMETRI _Penetapan_Kadar_Kloramfenikol

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain sesui penggunaannya. Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. an metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku NaNO2-, serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.- Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif. Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu : 1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron; 2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). 1.2. Tujuan Percobaan Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri. 1.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNO2 dengan asam sulfanilat. BAB II PEMBAHASAN 2.1. Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate. 2.1.1 Pengertian Titrasi Nitrimetri 3 Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit. 2.1.2. Prinsip Titrasi Nitrimetri Prinsipnya adalah reaksi diazotasi 1. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); 2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder; 3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan 4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam. Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol. 2.1.3. Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah : a. Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena :  HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.  Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol. b. Keasaman Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk 1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2- 2. Pembentukan garam diazonium. c. Kecepatan reaksi Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit. 2.1.4. Indicator Nitrimetri Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat dgynakan digunakan 2 indikator yaitu: a. Indikator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3). b. Indikator luar Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai : 1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentukfenol. 2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau menguap. Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molitas (M) karena maloritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri.  Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut : Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI I2 Kanji kanji iod (biru) Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit  Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti.  Metode Potensiometri Metode yang beik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna. Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti selfamilamid. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol adalah sebagai berikut: Gambar c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium. Pada penetapan kloramfenikol reaksi yang terjadi seperti dalam gambar 7.14. Dalam farmakope Indonesi, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar: benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCI;sulfasetamid;natriumsulfasetamid;sulfametazin;selfadoksin;sulfametoksazl;tetrakain; dan tetrakain SCI. 2.1.5 Penggunaan suatu zat warna azo sebagai indikator - metil jingga Senyawa Azo berisi sistem yang sangat terdelokalisasi elektron yang mengambil di kedua cincin benzena dan atom nitrogen dua menjembatani cincin. The delokalisasi juga dapat diperluas pada hal-hal yang melekat pada cincin benzena juga. Jika cahaya putih jatuh pada salah satu molekul, beberapa panjang gelombang yang diserap oleh elektron terdelokalisasi. Warna yang Anda lihat adalah hasil dari panjang gelombang non-diserap. Kelompok-kelompok yang memberikan kontribusi pada delokalisasi (dan sehingga untuk penyerapan cahaya) dikenal sebagai sebuah kromofor. Memodifikasi kelompok hadir dalam molekul dapat memiliki efek pada cahaya diserap, dan sebagainya pada warna yang Anda lihatAnda dapat mengambil keuntungan dari hal ini dalam indikator. Metil oranye adalah zat warna azo yang ada dalam dua bentuk tergantung pada pH: Zat Warna Azo Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 % Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’, dengan R dan R’ adalah rantai organik yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen bermula dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat warna azo ini dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion diazonium (seperti pada Gambar 1). Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti dimetildiazin (Gambar 2) lebih tidak stabil. Dengan kenaikan suhu atau iradiasi, ikatan nitrogen dan karbon akan pecah secara simultan melepaskan gas nitrogen dan radikal. Dengan demikian, beberapa senyawa azo alifatik digunakan sebagai inisiator radikal. 2. 1.6 Prosedur Titrasi Nitrimetri a. Pembuatan Pasta Kanjij Lodida 1. Larutkan 750 mg KIP dalam 5 ml air. 2. Larutan 2 g ZnCL2 P dalam 10 ml air. 3. Campuran kedua larutan, tambahkan 100 ml air, panaskan hingga mendidih. 4. Tambahkan sambil aduk, suspense 5 g pati P dalam 35 ml air. 5. Didihkan selama 2 menit, dinginkan. b. Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat Sebelum menetapkan kadar, karena NaNO2 yang digunakan sebagai titra bukan baku primer maka perlu dilakukan pembakuan terhadap NaNO2 digunakan asam sulfanilat. Asam sulfanilat ditimbang seksama sebanyak sekita 50 mg, lalu dilarutkan dalam ammonia 25% karena asam sulfanilat sukar larut dalam air. Ammonia di sini hanya digunakan untuk melarutkan, karenanya jangan terlalu banyak, karena akan mempngaruhi pH. Untuk mengakali masalah ini, maka pada saat memasukkan asam Pada titrasi nitrimetri ini digunakan dua indicator, indicator dalam dan indicator luar. Untuk indicator luar, digunakan pasta kanji iodide. Pada titik akhir, terdapat ion NO2- berlebih, maka NO2- akan bereaksi dengan iodide dan mengoksidasi iodide menjadi iodium yang akan bereaksi dengan amilum membentuk kompleks warna biru. c. Penetapan kadar sampel amin primer 1. Timbang 250 mg sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 ml, tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCI P. 2. Dinginkan hingga suhu 150C, tambahkan 5 tetes tropeolin 00 0,1% dan 3 3 tetes metilen blue 0, 1%. 3. Titrasi larutan pada suhu ruang dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai retjadi perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator luar). Cara Kerja : a. Timbang seksama + 50 mg asam sulfanilat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 ml. b. Tambahkan 1-2 tetes ammonia 25% kocok sampai larut c. Tambahkan 20 ml air. d. Tambahkan 5 ml HCI P. e. Tambahkan + 0,5 g serbuk KBr. f. Masukkan 5 tetes treopilin 00 0,1% dan 3 tetes metilen blue 0,1% g. Tirasa dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator luar). Reaksi yang terjadi padi pembakuan NaNO2 adalah : NaNO2 + HCI HNO2 = NaCI H2O + HCI H3O + CI HNO2 + H3O + Br N=O + 2H2O Br Setelah Kbr ditambahkan, lalu ditambahkan indicator dalam, yang berupa campuran tropeolin 00 dan metilen blue dengan perbandingan 5 : 3 digunakan campuran indicator, karena perubahan wana tropeolin 00 dari warna merah menjadi kuning. Karena warna kuning tidak jelas, maka untuk memperjelas titik akhir diperlukan metilen blur agar pada titik akhir terlihat warna biru. Sehungga dengan mencapur kedua indicator ini akan terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru. Reaksi dari indicator adalah : yaitu indicator yang dipakai tidak dengan memasukkan ke dalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang akan diperiksa pada indicator ini pada saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya pasta kanji iodide. Sulfadiazin merupakan turunan dari sulfonamida yang penggunaannya secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan oleh bakteri Gram-positif dan Gram-negatif tertentu, beberapa jamur. Dari struktur sulfadiazin secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya, Metode diazotasi Dapat dilakukan karena adanya gugus amin primer bebas. BAB III ALAT,BAHAN DAN METODE 3.1 Alat Pada Titrasi nitrimetri : - Buret - Klem buret dan statif - Labu takar - Gelas ukur - Beaker Glass - Erlenmeyer - Pipet volume - Pipet - Botol semprot - Stirrer - Tempat es - Ubin keramik 3.2. Bahan Pada Titrasi Nitrimetri: - Larutan baku NaNo2 0,1N. - Asam sulfanilat. - kBr. - Etanol. 96% - HCl 4N - Indikator treopeolin oo + metilen blue ( 5:3) - Es batu (penangan es) - Aquadest 3.3.Prosedur Umum. 3.3.1 pembakuan larutan baku NaNO2 oleh asam sulfanilat. 1. toimbang dengan seksama 100 mg asam oksalat. 2. Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL. 3. Tambahkan HCl 4N sebanyak 5 mL. 4. Tambahkan indicator campur tropeolin oo + metilen blue (5:3) 5. Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr sebanyak 10 mg jika perlu. 6. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan. 7. hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya. 3.3.2. Penetapan kadar sample berberntuk larutan: 1. larutkan sample dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda batas. 2. aduk larutan sample sampai larut sempurna. 3. pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 25 mL. 4. Tambahkan HCl 4N sebnyak 5 mL. 5. Tambahkan indicator campur Tropeolin oo + metilen blue (5:3) 6. Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr 10 mg jika perlu. 7. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan. 8. Hitung kadar % zat aktif dalam sample. 3.3.3. Prosedur Menurut Literatur Sulfadiazin (BM : 250,27) - FI III Hal 579 :Lakukan Penetapan menurut cara nitrimetri, jika perlu hangatkan hingga sulfadiazin larut. 1 ml Natrium Nitrit 0,1 M ~2,00227mg C10H10N4O2S BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Pembakuan Larutan baku NaNO2 oleh Asam sulfanilat 0,1 N NaNO2 1 2 Awal 0 0 Akhir 5 5,6 Terpakai 5 5,6 No Berat Asam sulfanilat Volume NaNO2 1 100 mg 5 2 111 mg 5,6 Perhitungan:  Normalitas NaNO21: Normalitas NaNO2 2 : Normalitas Rata-Rata :  Jadi Rata-rata Normalitas NaNO2adalah 0,1042N Penetapan kadar sample dalam sediaan obat : Sample Obat: Sulfadiazine “Larutan” BE Sulfadiazine: 250,27 NaNO2 1 2 3 Awal 0 5 10 Akhir 5 10,5 15 Terpakai 5 5,5 5 V NaNO2 rata-rata : Perhitungan kadar : I II. III. Perhitungan Kadar Rata-rata : Kadar Sebenarnya : 654 mg Persen Kesalahannya: Kesimpulan : Kadar Sampel : 647,6417 mg % Kesalahan : 0,97%

ANALISIS KUALITATIF TERBATAS - GOLONGAN KLORIDA DAN SPOT TEST

Prinsip Percobaan Pada dasarnya, ada pemeriksaan pendahuluan yang menghasilkan kesimpulan sementara untuk analisa selanjutnya. Ada 2 macam reaksi yang penting untuk analisa yaitu reaksi spesifik (reaksi khas atau reaksi spesifik untuk bahan tertentu) dan reaksi sensitif (mampu menunjukan bahan yang hanya ada sedikit sekali). Dapat disebut pula reaksi selektif, ialah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda, misalnya bila ion Cl- ditambahkan kepada kation, maka dapat terjadi endapan. Reaksi ini tidak spesifik, sebab yang dapat mengendap dengan Cl- itu tidak hanya satu macam kation, tetapi 3 macam, yaitu Ag+, Pb2+, Hg+. Reaksi ini penting untuk dianalisa, sebab misalnya bila reaksi di atas tidak terjadi, maka dapat disimpulkan, bahwa Ag+, Pb2+, dan Hg+ tidak terdapat dalam bahan yang dianalisa (Harjadi 1990). Analisis kualitatif digunakan untuk mengidentifikasi macam atau jenis bahan dan komponen-komponen bahan yang terdapat dari suatu sampel (Day & Underwood 1996). Kita akan fokuskan pada kation. Dua puluh kation yang lazim dapat dianalisis dengan mudah dalam larutan berair. Kation-kation ini dapat dibagi ke dalam 5 golongan berdasarkan hasil kali kelarutan garam tak larutnya. Karena larutan tak diketahui mungkin mengandung lebih dari satu ion tersebut, analisis harus dilakukan secara sistematis dari golongan 1 sampai golongan 5 (Chang 2005). Sedangkan spot test pada senyawa organik dan anorganik dapat digunakan untuk menentukan bahan individu tertentu dan susunan dalam suatu campuran. Spot test ini memeriksa ion-ion dalam suatu campuran yang akan member efek yang khas terhadap zat tertentu yang dicampur dengan ion tersebut (Schenk 1981). Reaksi spot test yang spesifik akan memberi efek yang khas terhadap zat tertentu atau pada contoh yang jumlahnya sangat sedikit. Tujuan Pecobaan Menguji keberadaan ion pada larutan ion 1, ion 2 dan ion3 menggunakan metode H2S dan menganalisis ion pada suatu bahan dengan metode spot test menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah sentrifusa, tabung reaksi, gelas piala 250 mL, pembakar gas, Tabung sentrifusa, gegep, kaki tiga, dan spot plate. Bahan-bahan yang digunakan adalah ion Ag+, Pb2+, Hg22+, Co2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, I-, MoO42-, WO42-, SCN-, Fe(CN)64-, aqua regia, HCl 1 N, HNO3, H2SO4-, K2CrO4 5%, KI 1 N, NH4OH 4 N, (NH4)2S 1 M, dan pereaksi untuk spot test. Prosedur Percobaan Sama dengan prosedur yang ada pada buku penuntun praktikum, tetapi ada tambahan pada metode H2S maupun spot test senyawa ANU yang digunakan ada tiga buah (ion 1, ion 2, ion 3). Pembahasan Pencarian logam-logam yang mungkin ada dalam suatu larutan dapat menggunakan analisis kualitataif terbatas atau dengan menggunakan spot test. Dalam analisis kualitatif ini digunakan bantuan reaksi-reaksi kimia, yaitu: reaksi spesifik, reaksi sensitif, dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah reaksi yang terjadi antara bahan satu dengan bahan yang lain atau dengan energinya yang bersifat khas untuk bahan tertentu. Reaksi sensitif adalah reaksi yang terjadi untuk menunjukkan bahan yang dianalisis dalam jumlah yang sedikit sekali hasilnya sudah jelas (reaksi peka). Reaksi selektif adalah reaksi yang terjadi ats sekelompok bahan dan dapat membedakan kelompok satu dengan kelompok lain (Harjadi 1987). Percobaan kali ini analisis kualitatif terbatas dengan metode H2S digunakan untuk menguji golongan klorida. Golongan klorida terdiri atas kation Ag+, Pb+, dan Hg22+. Larutan Anu yang digunakan untuk memeriksa keberadaan kation-kation tersebut di campur dengan larutan HCl sehingga membentuk endapan putih untuk logam Pb2+, Ag+, dan Hg22+, yang kemudian direaksikan dengan larutan pengendap untuk membuktikan keberadaan ion logamnya. Percomaan spot test dilakukan pengujian terdapat sembilan macam ion logam (Co2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, I-, MoO42-, WO42-, SCN-, Fe(CN)64-). Spot test ini menghasilkan reaksi spesifik yaitu reaksi yang memberi efek yang khas terhadap zat tertentu atau pada contoh yang jumlahnya sangat sedikit. Percobaan spot test ini hampir semua reaksi positif, tetapi ada yang tidak sesuai dengan hasil yang diinginka, yaitu MoO42- dan WO42-. Hasil yang didapat dari reaksi MoO42- dengan pereaksi yang digunakan berwarna kuning, seharusnya berwarna merah, WO42- menghasilkan warna kuning seharusnya warna hijau kebiru-biruan. Dari data tersbut dapat dibuktikan bahwa MoO42- dan WO42- tidak ada. Begitu pula dengan larutan Anu (ion 1 dan ion 2) pada metode H2S, yang direaksikan dengan pereaksi yang sesuai tidak menghasilkan endapan. Pada ion 1 tidak ada endapan jingga berarti ion 1 tidak mengandung Pb2+ dan pada ion 2 tidak mengandung Hg22+ karena tidak terdapat endapan kelabu. Pereaksi- pereaksi yang digunakan pada percobaan ini berfungsi untuk membuktikan keberadaan golongan klorida (Pb2+, Ag+, dan Hg22+) dengan metode H2S dan ion-ion yang diperiksa dengan spot test. Kesalahan-kesalahan pada percobaan ini mungkin dapat terjadi. Karena data bersifat kualitatif dan dilakukan tanpa pengulangan, adanya kesalahan-kesalahan sulit diketahui. Kesalahan yang terjadi pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya kontaminan pada larutan yang akan diuji, pada reagen, atau pada media yang digunakan. Kontaminan ini dapat memunculkan atau meniadakan ion yang seharusnya ada atau tidak ada pada larutan yang akan diuji.

Acidimetri - Laporan Praktikum Kimia Farmasi

ACIDIMETRI LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PEMBUATAN DAN PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN DENGAN TITRASI ASIDIMETRI TUJUAN PERCOBAAN praktikan dapat membuat larutan dengan konsentrasi tertentu, mengencerkan larutan, dan menentukan konsentrasi larutan yang telah dibuat. DASAR TEORI Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah dikethaui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. (disini hanya dibahas tentang titrasi asam basa) Prinsip Titrasi Asam basa Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titran ataupun titrat. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrat ditambahkan titran sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrat dan titran tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titran yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrat volume dan konsentrasi titran maka kita bisa menghitung kadar titrat. Cara Mengetahui Titik Ekuivalen Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa. 1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrat untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”. 2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrat sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan. Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Rumus Umum Titrasi Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut: mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai: NxV asam = NxV basa Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi: nxMxV asam = nxVxM basa keterangan : N = Normalitas V = Volume M = Molaritas n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH – (pada basa) Pembuatan Larutan Baku Dan Standardisasi Sudah dikemukakan bahwa dalam titrasi analit direaksikan dengan suatu pereaksi sehingga jumlah kedua zat tersebut ekivalen. Bila prereaksi dipergunakan dalam bentuk padat,maka beratnya harus diketahui dengan tepat. Ini berarti bahwa zat tersebut harus sangat murni. Sebaliknya bila pereaksi dipergunakan dalam bentuk larutan, maka dan konsentrasinya harus diketahui dengan tepat kedua-duanya. Volume yang tepat relatif mudah diketahui(diukur dengan buret atau pipet); untuk mengetahui konsentrasinya yang tepat, maka berat zat yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi juga harus diketahui dengan tepat. Jadi tetap ada kebutuhan mengetahui berat yang tepat dari pereaksi tersebut dan seperti disebutkan diatas zat tersebut harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi. Dapat juga dipakai titrasi asal tersedia suatu larutan yang diketahui konsentrasinya. Untuk standardisasi secara titrasi ini, maka bahan penstandardisasi haruslah suatu bahan baku primer yaitu suatu bahan yang konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi. Larutan yang dibuat dari bahan baku primer tersebut dinamakan „larutan baku primer“. Karena titrasi merupakan jalan yang paling sederhana untuk standardisasi, maka penting untuk mengetahui sifat-sifat atau syarat-syarat yang diperlukan untuk bahan baku primer yaitu: Sangat murni, atau mudah dimurnikan, mudah diperoleh dan dikeringkan Mudah diperiksa kemurniannya (mengetahui macam dan jumlah pengotornya) Stabil dalam keadaan biasa, setidak-tidaknya selama ditimbang Sedapat mungkin mempunyai berat ekivalen yang tinggi untuk mengurangi kesalahanpenimbangan Dalam titrasi akan bereaksi menurut syarat-syarat reaksi titrasi. Macam bahan baku primer dengan sendirinya berbeda menurut macam titrasinya.Bahan baku primer yang betul-betul baik tidak banyak jumlahnya karena syarat-syarat diatas cukup berat. ALAT DAN BAHAN Alat Botol semprot,pengaduk,Erlenmeyer 250ml 3 buah,pipet tetes,pipet gondok 10ml,propipet,labu ukur 100ml dan 50ml.corong,gelas arloji,buret,penyangga buret, timbangan digital.gelas beker 100ml dan 250ml. Bahan Akuadest,NaHCO3,Na2B4O7.indikator MO PROSEDUR KERJA Pembuatan dan Pengenceran Larutan Asam Klorida 100ml memipet 0,9 ml asam klorida pekat dalam lemari asam,kemudian memasukkannya ke dalam labu ukur(ukuran100ml) yang sebelumnya terisi aquades 50ml,setelah di masukkan ke dalam labu,kemudian di tambahkan lagi aquadest sampai tanda pada labu ukur. goyang-goyang larutan tersebut hingga homogen. standarisasi larutan HCl dengan Na2B4O7.10H2O menimbang gelas arloji menset ulang timbangan menimbang 0,5 gram natrium tetraborat murni dengan gelas arloji tersebut memasukkannya kedalam gelas beker yang sebelumnya terisi sedikit aquadest,dan membilas gelas arloji tersebut dengan aquadest 2 kali dengan botol semprot. Aduk hingga homogen. Memasukkan larutan dalam gelas beker tersebut kadalam labu ukur 50ml,tambahkan aquadest hingga tanda pada labu ukur. Goyang hingga homogen. Memipet larutan titraborat sebanyak 10ml dengan pipet ngondok(ukuran10ml) hingga tanda,dan memasukkan ke dalam erlenmeyer,dan menembahkan indicator MO 2 tetes.hal ini kami ulangi 2 kali. Mentitrasi larutan tersebut dengan HCl hingga berubah warna menjadi merah muda.dan tindakan ini kami ulangi 2 kali. Mencatat hasil pengamatan titrasi tesebut,dan merata-rata hasilnya. Penetapan kadar NaHCO3 dengan bantuan indicator MO Menimbang gelas arloji Menset ulang timbangan Menimbang 0,25 gram natrium bikarbonat dengangelas arloji tersebut. Memasukkanya ke dalam gelas beker yang sebelumnya terisi sedikit aquadest,dan membilas gelas arloji tersebut dengan aquadest dalam botol semprot sebanyak 2 kali. Aduk hingga homogeny Memasukkanya kedalam labu ukur(ukuran 50ml) dan menambah aquadest sampai tanda. Memipet larutan tersebut 10ml dengan pipet gondok(ukuran 10ml) dan memasukkanya ke dalam Erlenmeyer. Menambahkan indicator MO 2 tetes Mentitrasi larutan tersebut dengan HCl sampai warnanya berubah dari orange menjadi merah muda dan mencatat hasil dari titrasi tersebut…tindakan 7,8,9 di ulang 2 kali. Merata-rata hasil dari pengamatan HASIL PENGAMATAN Pengamatan pengenceran HCl Memasukkan sedikit akuadest ke dalam labu ukur,kemudian memipet HCl sebanyak 0,9ml dalam lemari asam kadalam labu ukur dan menggoyang-goyangnya hingga homogen. Pengamatan standarisasi HCl dengan Na2B4O7.10H2O Pada saat titrasi I perubahan warna terjadi, membutuhkan volume HCl 4,7 ml.dan pada saat titrasi II perubahan warna terjadi membutuhkan volume HCl 4,7 ml. dengan demikian hasil volume rata-rata volume HCl yang di butuhkan dalam titrasi (4,7+4,7)/2 ∶4,7ml Pengamatan titrasi Natriun bikarbonat Pada saat titrasi I perubahan warna terjadi,membutuhkan volume HCl 12,3 ml.dan pada saat titrasi II perubahan warna terjadi,membutuhkan volume HCl 8,7 ml.sehingga hasil rata-rata volume HCl yang di gunakan dalam titrasi tersebut (12,3+8,7)/2 ∶10,5 ml Perhitungan konsentrasi borak N borak : n x M : n x (gr borak/Mr)/(volume(liter)) : 2 x (0,525/381,37)/0.05 : 0,0549 Perhitungan konsentrasi larutan HCl (V x N)HCl : (V x N) borak 4,7 x N : 0,0549 x 10 N :0,549/4,7 : 0,1168 Perhitungan prosentasi NaHCO3 %NaHCO3 : (V(HCl)x N(HCl)x BE(NaHCO3 ))/(berat NaHCO3 ) x 100% : (10,5 x 0,1168 x 84,81)/250 x 100% : 41% PEMBAHASAN Pembuatan Larutan HCl Pada proses pembuatan larutan HCl, dengan menambahkan akuadest ke dalam labu ukur yang sebelum HCl tersebut di masukkan ke dalam labu ukur,labu tersebut terisi sedikit akuadest untuk mengurangi reaksi eksotermis(panas) yang akan terjadi.dan pada saat memipet, pipet kami miringkan 45º dan menempelkanya pada labu untuk mengurangi terjadinya percikan.setelah itu di tambahkan akuadest sampai pada titik tera, dan kemudian mengocoknya sampai homogen, standarisasi larutan HCl dengan Na2B4O7.10H2O pada saat memasukkan serbuk Na2B4O7 kedalam gelas beker gelas arloji tersebut harus di bilas sebanyak 2 kali untuk menghindari serbuk yang telah di timbang tersebut menempel pada gelas arloji sehingga mempengaruhi gram yang masuk atau larut dalam akuadest.kemudian di masukkan ke dalam labu ukur baru di tambahkan akuadest hingga titik tera.lalu memipet 10ml dan di masukkan ke dalam Erlenmeyer setelah itu di tambahkan indicator MO dan mentitrasinya dengan HCl setelah terjadi perubahan warna menjadi merah muda sesegera mungkin kran buret di tutup.adapun reaksi yang terjadi: Na2B4O7.10H2O + 2 HCl → 4 H3BO3 + 2 NaCl + H2O penetapan kadar NaHCO3 dengan bantuan indicator MO penimbangan di butuhkan ketelitian dan ketepatan penggunaan timbangan karena alat ini sangat sensitive terhadap hasil timbangan,semisal antara di tutup dan tidak akan mempengaruhi hasil timbangan begitu juga ketika gelas arloji setelah di timbang di pegang dengan tangan secara langsung juga mempengaruhi hasilnya karena adanya minyak pada tangan menempel pada gelas arloji tersebut.dan pada saat memasukkan serbuk NaHCO3 kedalam gelas beker gelas arloji tersebut harus di bilas sebanyak 2 kali untuk menghindari serbuk yang telah di timbang tersebut menempel pada gelas arloji sehingga mempengaruhi gram yang masuk atau larut dalam akuadest.kemudian di masukkan ke dalam labu ukur baru di tambahkan akuadest hingga titik tera.lalu memipet 10ml dan di masukkan ke dalam Erlenmeyer setelah itu di tambahkan indicator MO dan mentitrasinya dengan HCl setelah terjadi perubahan warna merah muda sesegera mungkin kran buret di tutup.adapun reaksi yang terjadi: NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2 KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah : proses yang di gunakan dalam menentukan secara teliti konsentrasi larutan disebut standarisasi larutan Indicator yang di gunakan dalam titrasi menentukan perubahan warna yang terjadi,dengan menggunakan indicator yang sesuai maka sifat larutan tersebut dapat di ketahui. Hasil perhitungan didapatkan konsentrasi borak 0,0549 N Hasil perhitungan konsentrasi titrasi larutan HCl 0,1168 N Hasil perhitungan prosentasi NaHCO3 41%   DAFTAR PUSTAKA Titrasi asam-basa.www.google.com di akses tanggal 6 maret 2010 Sya’bani,Wahyu.2009.praktikum kimia analisis.yogyakarta:ATK Titrasi.www.google.com diakses tanggal 13 maret 2010

Laporan Praktikum Kimia - Argentometri

BAB I

PENDAHULUAN

A.           Latar Belakang

            Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.

            Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag⁺ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.

B.           Maksud dan Tujuan Percobaan

a.    Maksud percobaan

Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO₃ 0,05 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentometri.

b.    Tujuan Percobaan

1.    Menentukan pembakuan larutan AgNO₃ dengan NaCl dengan metode argentometri.

2.    Menentukan kadar Larutan Infus NaCl 0,9 % produksi OTSUKA dengan metode argentometri.

C.           Prinsip Percobaan

Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan  indikator K₂CrO₄ dan larutan baku AgNO₃ sebagai penitran.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.           Teori Umum

            Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari konsep teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.

            Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:

a.    Metode Mohr

Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat.